工业上普遍采用的制备方法是双乙烯酮和乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品，再经减压精馏得成品，具体步骤如下：
在酯化锅内按配比加入乙醇和浓硫酸，搅拌加热，当温度升至82℃时，开始滴加双乙烯酮，酯化温度不得超过130oC。继续回流到反应温度不再变化且酯化液无双乙烯酮时结束反应。将料液温度降至120oC以内，在控制回流比1：1的条件下去除低沸物，当低沸物不再馏出时，提高真空度至86.6kPa，继续去除低沸物，当塔顶温度升至100oC以上时，再提高真空度至97.3 kPa，蒸馏出成品，含量大于97%。
也可用乙酸乙酯自缩合反应，具体步骤如下：
将250g金属钠加入4240mL乙酸乙酯中，开始反应很慢，需在水浴上温热，一旦反应开始就十分猛烈，需进行冷却。回流反应后蒸馏回收乙酸乙酯。加入1375mL 56%的乙酸溶液搅拌回流，加入250g食盐，分出油状物，用乙醚提取，从提取液回收乙醚，用10%碳酸氢钠溶液洗至无酸性。用氯化钙干燥后，减压蒸馏，收集76～78oC/2.4kPa馏分即为成品，收率接近30%。
精制方法：易含杂质有游离的酸、醇和丙酮。精制时用碳酸钾或无水硫酸钠干燥后减压蒸馏。
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