1. 原理
过碘酸及其盐类与丙二醇作用,生成碘酸,丙二醇被氧化成丙二醛。生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用,可以析出碘,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。
C 3H 6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3
HIO 3+5KI+5HCl→3I 2+5KCl+3H2O
HIO 4+7KI+7HCl→4I 2+7KCl+4H2O
I 2+2Na2S 2O 3→2NaI+Na2S 4O 6
2. 仪器
容量瓶(250ml );
碘量瓶(250ml );
移液管(10ml 、20ml )。
3. 试剂
高碘酸钾:c(1/4KIO4)=0.015mol/L(取3.45g 高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml ,保存于棕色瓶中);
10%硫酸:将60ml 浓硫酸缓慢注入940ml 蒸馏水中;
10%碘化钾:取碘化钾10g ,用蒸馏水溶解并稀释至100ml ;
硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。
4. 测定步骤
精密称取样品约0.4-0.48g 置于250ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,备用。用移应供管准确吸出10ml 放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min ,加10%碘化钾10ml ,10%硫酸20ml 及蒸馏水50ml ,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加1%淀粉指示剂1ml ,继续滴至无色为终点。同时作空白试验。
5. 丙二醇含量计算
X1=[(V1-V2) ×c ×38.05/1000]/(m×10/250)×100 (1)
式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml ;
V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml ;
c ——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度,mol/L;
m ——样品质量,g ;
38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量,mg 。
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